磷酸是一種無機酸,是極為重要的化工原料,廣泛用于飼料、阻燃劑、食品工業(yè)、水處理行業(yè)、電子工業(yè)、洗滌劑行業(yè)等多個領域。磷酸的主要生產(chǎn)方法有濕法和熱法,以及利用黃磷氧化燃燒的熱能作為磷礦還原所需熱能的窯法磷酸。濕法磷酸比熱法磷酸耗能低,但其產(chǎn)品的純度不高。
五氧化二磷利用熱法生產(chǎn)出的磷酸純度高,進一步加工可以用于液晶、芯片的高純電子級磷酸,食品級、醫(yī)藥級、牙膏級磷酸鹽等,但是生產(chǎn)過程中的耗能高和熱能回收利用率低一直是熱法磷酸生產(chǎn)所要集中解決的問題。
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1.利用加熱揮發(fā)的五氧化二磷與氮氣帶入的水進行反應,然后冷凝收集產(chǎn)物的方法來模擬工業(yè)中黃磷燃燒后生成P4010與空氣中帶入的少量水分進行反應的實際過程。根據(jù)整個實驗過程的條件要求設計制作了一臺實驗室小型設備,利用此設備通過調(diào)整五氧化二磷與水的比例以及反應溫度,獲得了類似工業(yè)生產(chǎn)裝置上的結膜物。 本文首先對不同晶型的五氧化二磷進行加熱與揮發(fā)速率研究實驗,確定六方晶型即h-P2O5為反應實驗的原料。通過對工業(yè)生產(chǎn)中投磷量及反應停留時間的計算,設計制作了一整套實驗小型反應器。通過對磷燃燒生成結膜物的初步探索,選擇了反應溫度及H20/P4010質量比兩個實驗影響因素進行實驗,所選定的范圍分別為450-870℃和1:32-1:
2。通過對特定條件下的反應生成物進行五氧化二磷含量測定及熱重、X-射線衍射等的分析,得出:溫度較低時結膜物分為白色層和透明層,溫度相對較高時產(chǎn)物分為白色層、半透明層及透明層。其中白色層主要含量為五氧化二磷,半透明層主要為五氧化二磷以及微量的正磷酸等,透明層主要以新物質為主,同時也含有微量的焦磷酸和偏磷酸,在對產(chǎn)物的各層分析中指出了五氧化二磷與水反應生成新物質的可能。通過時間控制實驗得出產(chǎn)物先生成白色層,然后為透明層,最后在一定條件下白色層與透明層反應形成半透明層。通過臨界點實驗發(fā)現(xiàn):在研究范圍內(nèi)設備頂蓋上始終都有產(chǎn)物生成,因此無需擔心設備頂蓋的腐蝕情況,同時將生產(chǎn)中含水量較大的情況與之對比也得出,生產(chǎn)過程中結膜物始終會在內(nèi)壁形成從而也會保護塔壁。 通過以上信息,結合熱力學及反應結構式初步分析了產(chǎn)物的形成機理,對實驗室利用五氧化二磷與水的反應來模擬黃磷燃燒生成結膜物的方法提出了進一步的意見和建議。